材料課堂——XRD常見問題詳解（二），超實用！！

XRD 研究的應該是晶粒、晶體的問題，與晶體結構關聯的問題，不是樣品顆粒的 ... 因為波長增加能夠減少衍射峰的重疊；使所有的衍射峰移向較高的角度。

微文庫 其它 材料科學與工程 正文 搜索 材料課堂——XRD常見問題詳解（二），超實用！！材料科學與工程2018-03-2002:12:01 點選上方「材料科學與工程」快速關注材料類綜合、全面、專業的微信平臺[衍射圖資料收集方面的問題]收集XRD應注意些什麼?(比如收集角度泛圍、速度等有什麼要求？衍射峰的強度和很多因素有關，比如樣品的衍射能力，性質，還有儀器功率，測試方法，檢測器的靈敏度等等。

XRD衍射強度和峰的寬度與樣品顆粒大小，還是與晶體顆粒大小有關？樣品中晶粒越小，衍射峰的峰高強度越來越低，但是峰越來越寬，實際上利用X射線衍射峰的寬化對樣品的結晶顆粒度分析就是根據這個原理的（Scherrer公式）。

晶粒大小和顆粒大小有關係，但是其各自的含義是有區別的。

一顆晶粒也可能就是一顆顆粒，但是更可能的情況是晶粒抱到一起,二次聚集,成為顆粒。

顆粒不是衍射的基本單位,但是微小的顆粒能產生散射。

你磨的越細,散射就越強.。

對於晶粒,你磨過頭了,晶體結構被破壞了,磨成非晶,衍射能力就沒有了。

磨得太狠的話，有些峰可能要消失了，而且相鄰較近的衍射峰會由於寬化而相互疊加，最終會變成1個或幾個"鼓包"。

一般晶面間距大的峰受晶粒細化的影響會明顯一些，因為d值大的晶面容易被破壞。

衍射強度變弱本質的原因是由於晶體顆粒變小，還是樣品顆粒變小？強度除了和晶粒度有關外,還和晶粒的表面狀態有關。

一般顆粒越細,其表面積越大，表面層結構的缺陷總是比較嚴重的。

結構缺陷將導致衍射強度降低和衍射峰寬化。

XRD研究的應該是晶粒、晶體的問題，與晶體結構關聯的問題，不是樣品顆粒的大小問題，謝樂公式算的應該也是晶粒的大小。

樣品顆粒的大小要用別的方法測定.，例如光散射、X射線散射、電鏡等。

細針狀微晶粉末樣品做XRD重複性很差。

（製作粉末衍射樣品片）怎麼可以避免擇優取向？擇優取向是很難避免的，只能盡力減少他的影響。

首先，你要講樣品磨得儘量細（但要適度，要注意樣品的晶體結構不要因研磨過度而受到損壞）；不要在光滑的玻璃板上大力壓緊（壓樣時可以在玻璃板上襯一張粗糙的紙張），樣品成形儘可能鬆一些；制樣過程中也可以摻一些玻璃粉，或加一些膠鈍化一下樣品的稜角。

當然還有其他一些方法，你可以上http://www.msal.net查詢一下有關這方面的資料。

採用X射線進行晶體衍射分析，利用照相法記錄衍射花樣，1、當多晶體晶粒細化時，衍射花樣將如何變化？當多晶試樣中存在巨集觀應力時，衍射花樣的變化情況是怎樣？不管是粉末試樣還是（多）晶體試樣，粉末顆粒或晶粒太粗，參加衍射的晶粒少，會使衍射線條起麻，但粉末顆粒或晶粒過細時，會使衍射線條變寬，這些都不利於分析工作。

存在巨集觀內應力的效應是使得衍射環或衍射峰的位置改變，導致底片上的衍射線條變寬，不利於分析工作。

XRD峰整體向右偏移是什麼原因造成的?可能是離子半徑小的元素取代了離子半徑大的元素。

也可能是你制樣時，樣品表面高出了樣品座平面，或者儀器的零點不準造成的，建議你最好用標樣來修正你的資料。

把樣品靠後放置，使樣品偏離測角儀中軸大概有1mm，請問衍射峰會怎麼變化？峰位移向低角度。

樣品表面偏離測角儀轉軸0.1mm，衍射角的測量將產生約0.05?(2θ)的誤差（對Cu靶，在2θ20?附近的位置）影響儀器測量結果的解析度僅僅取決於θ嗎？影響儀器測量結果的解析度的因素是多方面的：測角儀的半徑；X射線源的焦斑尺寸；光學系統的各種狹縫的尺寸；儀器調整情況（2：1關係）；採數步寬；樣品定位情況等。

進行衍射分析時如何選擇靶（Ｘ光管）？現有Cr的多晶試樣，我只知道衍射分析時選Cr靶最好，但不知道為什麼。

對於所有的元素，在高速電子的轟擊下都會產生X射線還可能產生其特徵X射線。

元素受較高能量的X射線的照射時也能夠激發其特徵射線，稱為二次X射線或熒光X射線，同時表現出對入射X射線有強烈的吸收衰減作用。

對於一定波長，隨著元素週期表中的原子序數的增加其衰減係數也增加，但到某一原子序數時，突然降低；對於一定元素隨著波長的增加質量衰減係數也會增加，但到某界限時質量衰減係數突然降低，此種情況可以出現數次。

各元素的質量衰減係數突變時的波長值稱為該元素的吸收邊或吸收限。

利用元素吸收性質的這個突變性質，我們能夠為每一種X射線靶選擇到一種物質做成"濾波片"，它僅對該靶材產生的Kβ線強烈吸收而對其Kα波長只有部分的吸收，從而可以獲得基本上由Kα波長產生的衍射圖。

原子序數比某靶材小1的物質正是這種靶的Kβ濾片。

但是，Kβ濾片不能去除樣品產生的熒光X射線對衍射圖的影響。

熒光X射線的強度將疊加在衍射圖的背景上，造成很高的背景，不利於衍射圖的分析。

因此，對於X射線衍射儀來講，如果裝置沒有配置彎晶石墨單色器僅使用Kβ濾片，選波長（或者說選靶）主要考慮的就是樣品中的主要組成元素不會受激發而產生強烈的熒光X射線。

如果分析樣品中的元素的原子序數比靶的元素的原子序數小1至4，就會出現強的熒光散射。

例如使用Fe靶分析主要成分元素為Fe、Co、Ni的樣品是合適的，而不適合分析含有MnCrVTi的物質；Cu靶不適合於分析有Cr，Mn，Fe，Co，Ni這些元素的物質。

所以，對於Cr是主要組成元素的樣品，只能選擇Cr靶X射線管。

石墨單色器不僅能夠去除入射光束中的Kβ產生的衍射線，同時可以避免樣品的熒光射線以及樣品對"白光"產生的衍射疊加在衍射圖的背景上，從而可以得到嚴格單色的Kα波長產生的衍射圖。

因此，在配置有彎晶石墨單色器的衍射儀上工作時，可以不用考慮樣品產生的熒光X射線的干擾，Cu靶X射線管能夠通用於各種樣品，包括主要組成為Cr，Mn，Fe，Co，Ni等元素的樣品。

但是具有波長大於CuKα波長的靶（如Cr、Fe、Co等靶）對於小角X射線衍射的研究或晶面間距的精確測定還是有價值的。

因為波長增加能夠減少衍射峰的重疊；使所有的衍射峰移向較高的角度。

衍射峰左右不對稱是何原因?衍射儀獲得的衍射峰形（精確地說是衍射線的剖面，diffractionlineprofile）是不對稱的，尤其是在低角度區（2θ<30°）表現更為明顯。

峰型不對稱是由多方面的因素造成的，主要是衍射儀光路的幾何因素、儀器的調整狀況以及樣品的吸收性質等。

高精度測角儀是怎麼實現θ/2θ倍角轉動的？這種裝置能夠保證嚴格的倍角同步嗎？θ/2θ是兩個同軸的園，θ是帶動樣品轉動的園，而2θ是探測器轉動的園，這樣設計的目的是為了保證樣品在轉動中的衍射焦點始終在探測器轉動的大園上。

現代的衍射儀用2個步進電機分別獨立控制θ和2θ園的轉動，控制電路能夠保證兩個園按1:2轉速比轉動，保證兩個圓的轉動嚴格倍角同步。

磁性材料比如NdFeB或者NdFeN的粉末，是不是會因為磁性的存在會產生擇優取向？磁性材料肯定是最具擇優取向的,否則就沒有磁性了，制樣時應當磨成粉末,可以抑制這種取向趨勢。

"擇優取向"會使很多本來有的衍射峰出不來。

為什麼有的XRDdata中，有（200）（400）面，而沒有最基本的（100）面數據？或者有（220）而沒有（110）？粉晶衍射不一定能出現所有的面網，很多物質的粉晶衍射都不一定出現（100）（110），這與結構有關。

晶體衍射有個叫"消光"的現象，晶體的"消光規律"決定於它的結構的對稱性，不同的空間群其"消光規律"不同。

如果應該出現的衍射而沒有出現，那就是樣品的擇優取向引起的。

再者（100）面的角度比較低，有時是沒有掃到或淹沒在低角度的背景中了。

[結構分析計算方面的問題]請介紹一些介紹Rietveld方法的書籍。

這方面的書籍很多，如：《粉末衍射法測定晶體結構》作者：梁敬魁編著出版社：科學出版社出版時間：2003叢編項：應用物理學叢書簡介：本書系統全面論述了粉末衍射圖譜的指標化，點陣常數的精確測量，粉末衍射測定新型化合物晶體結構的各種方法等在離子晶體結構分析中的應用。

主題項：粉末衍射法－晶體結構X射線衍射－晶體結構有沒有關於精修的詳細操作的指南？如果你想用Fullprof來精修結構，那麼你可以看看本論壇：http://www.crystalstar.org/Article/ShowArticle.asp?ArticleID=81關於這個軟體的使用說明。

有了結構資料後，你可以用diamond、atoms等繪圖軟體繪出晶體結構圖請推薦一個小巧玲瓏，方便實用的計算晶胞引數的軟體。

Celref2.0或3.0都可以。

chekcell軟體可以根據xrd圖譜和pdf卡片獲得樣品的晶胞引數麼？CHEKCELL是進行晶胞引數的精修，粗晶胞當然可以在pdf卡片上得到了，這個軟體是較簡單，按照上面的提示操作就可以了用XRD圖來精修出分子結構研究分子的性質,收集XRD時應注意些什麼?強度要高，中等強度的衍射峰強度要達到5000計數以上；衍射峰的分辨要儘可能的好；掃描範圍要大，最大d值的峰不能缺失。

衍射峰的強度和很多因素有關，比如樣品的衍射能力，性質，還有儀器功率，測試方法，檢測器的靈敏度等等。

做XRD時步長一般為0.02度，但是如果要做Rietveld分析，出了強度要求500以上，步長有沒有什麼要求啊？一個半峰寬內有3-5個點就可以了，步長一般為FWHM的0.2-0.3就可以了。

強度要求在10000-20000之間。

已經知道晶體的晶格常數、晶系以及各衍射峰的hkl值，請問如何確定其空間群，有沒有相應的軟體。

有了這些就可以用Shelx來解晶體了，空間群自然也就能確定了。

可以用國際晶體學手冊，利用你的已知資料便可查的。

未知物質的空間群是根據統計消光規律來得到的，最終的結果還要用結構測定的結果來最後確定，統計消光規律來推測空間群的軟體有XPREP,wingx等.具體可以如下操作：衍射資料當作P1空間群處理然後利用Pattern程序生成Psudo-Precession然後根據系統消光規律推匯出晶體的勞埃對稱性。

不是所有的時候都可以直接給出最終的空間群。

最好在解完結構之後，利用結構解析程式產生的FCF檔案再重新核對一遍。

如果我想要從這個powderdiffractionprofile來解出其結晶結構.包括其各個晶格引數以及其是什麼樣的晶型tetragonalororthorhombic等等那我該如何是好呢？如果你只想知道這個新物相的晶格引數和晶系，用你的粉末衍射資料去指標化就可以了。

指標化就是確定每個衍射峰的衍射指標，當然這個過程同時就給出了晶系。

有沒有一個程式是可以輸入abc三軸的值以及三軸之間的三個夾角然後就可以自動畫出這樣的晶型可能產生的powderdiffractionprofile呢？有這樣的程式可以輸入晶格引數和空間群就可以理論計算出衍射峰的位置。

可以用的軟體很多，CHEKCELL這個免費的軟體就可以解決您的問題。

如果需要理論計算衍射強度，你還需要給出原子座標引數。

原子各向同性（異性）溫度因子對結構影響大嗎？溫度因子就是反映原子在平衡位置附近振動情況的一個因子，主要是對強度有影響，那當然就對結構有影響了。

晶體的各向異性溫度因子是如何定義的？晶體中的原子普遍存在熱運動，這種運動在絕對零度時也未必停止。

通常所謂的原子座標是指它們在不斷振動中的平衡位置。

隨著溫度的升高，其振動的振幅增大。

這種振動的存在增大了原子散射波的位相差，影響了原子的散射能力，即衍射強度。

在晶體中，特別是對稱性低的晶體，原子各個方向的環境並不相同，因此嚴格的說不同方向的振幅是不等的，由此引入了各向異性溫度因子。

在進行Rietveld結構精修時，是否該對溫度因子進行約束？如何約束以及約束範圍？由於溫度因子是隨著衍射角的增加而對強度的影響增大，所以，如果要精修溫度因子，就一定要收集高角度的資料。

如何由粉末衍射資料通過FullProf提取結構因子？首先需要一個dat檔案，第一行，2theta起點，步長，終點，下面是每個點的強度。

下面需要編寫pcr檔案，先得到六個晶胞引數，零點，還要得到18-30個背景點，才能開始編寫，其他引數設定可以看說明書。

如果你以前用Fullprof精修過結構,則只需修改如下引數：Line11-2的N(numberofatomsinasymmetricunit)引數置為0,相應的下面與原子有關的引數就不要了；Line11-2的JBT引數(2,-2,3或-3,具體看說明)。

至於要輸出什麼樣格式的結構因子資料檔案,可以通過LINE3的JFOU引數來控制。

Fullprof精修時，Biso的值給如何設定？是否有個大概的取值範圍？Biso是溫度因子，occu是佔有率。

從我擬合來看，Biso與原子的位置有關係。

溫度因子是反映原子或離子偏離平衡位置的程度，因為晶胞中各原子都要做熱振動的。

對於立方晶系，各向同性，只修各向同性溫度因子就可以了。

溫度因子和佔有率都是影響強度的引數，所以之間有一定的相關性。

而且，溫度因子對高角度峰的強度影響比較大，所以，如果要精修溫度因子，最好收到高角度的資料。

所有JCPDS卡片上的物質,都可以從ICSD資料庫輸出*.cif檔案嗎?JCPDS是粉末衍射資料庫，而ICSD是無機晶體結構資料庫，所以對於JCPDS卡片中的某一物相，只要ICSD資料庫中有對應的物相，就可以從ICSD資料庫中匯出*.cif檔案。

但並不是所有的JCPDS卡片中物相都能在ICSD資料庫中找到對應的結構資料，因為我們知道，對於某一物相，我們要收集到它的粉末衍射資料是比較容易的，但是，對於得不到單晶的物相來說，要想從粉末資料解出晶體結構是不容易的。

如何由XRD的資料和峰值得出diamond畫圖需要的cif檔案，請問需要什麼軟體？由XRD的資料通過一系列分析（如尋峰、指標化、提取結構因子、解結構等步驟）得出結構引數，然後才能得到cif檔案。

若結構已知，則可以直接從Icsd資料庫輸出cif檔案。

如何將TXT轉化為CIF格式？衍射儀能否將資料直接存為CIF格式？"將*.txt檔案用記事本開啟，檔名另存為*.cif格式，其中的儲存型別選項為"所有檔案"，儲存"這樣做對嗎？*.cif檔案是在解好結構以後，用acta指令產生的。

測晶體後只能得到強度檔案和設定檔案。

而不是把副檔名txt直接修改為cif。

如何計算出來理論衍射圖(給定晶格引數和實驗引數後，如何計算得到X射線衍射圖)?首先，模擬（就是你說的"計算"）是要基於許多理論模型的，因為粉末衍射圖樣的形成要受很多因素的影響，峰的位置、形狀，峰彼此之間的影響都可以用一些模型來描述，三兩句話說不清楚；第二，有大量的現成的軟體可以用；第三，如果你打算把粉末衍射的模擬作為你的研究課題，你應該多看一些文獻和基本原理的介紹。

只要你有了晶胞引數、原子座標，就可以用大量的現成的軟體來計算出模擬的X射線粉末衍射圖。

有單晶X射線衍射推算出來的晶胞引數，請問我怎麼才能反推算出該晶體的粉晶衍射圖？需要原子座標！如果你有結構資料，就可以從理論上算出粉末衍射圖。

例如，通過Fullprof、Diamond軟體工具即可以得到該晶體的粉末XRD圖，也可以使用MaterialsStudio的reflexplus模組算出來，不用自己手工算了。

請問知道晶體的結構和晶格引數能模擬它的X衍射譜線嗎?這種軟體很多，crysconI.exe就是其中一個。

用PCW也不錯，可以轉化成txt檔案，在origin畫圖進行比較，很方便。

文章來源：小木蟲今日編輯：九雅由於篇幅問題，編輯僅摘取了最常見問題的解答與微信平臺進行推送，XRD常見問題詳解的完整版請點選下方閱讀原文加入QQ交流群於群檔案中獲取 熱點新聞 美國升息衝擊恐超過疫情？劉泰英：股市將影響劇烈 林宥嘉跨年獨唱台南！8金曲狂飆　罕曝內心願望 羨慕！陸公司跨年後爽放47天　老闆照發工資霸氣曝原因 遭林秉樞毆爆血！高嘉瑜突「感性告別」：見人性最黑暗面 北市跨年僅3萬多人！北捷運量較去年銳減60萬人次 想見曙光快出發！元旦14地雷路段　國5恐塞到深夜 蔡英文發表2022新年談話　公布重要施政方針 周興哲台南跨年夜開唱「脫了」　突曝喜訊：你們會喜歡 斬36年黨齡！于北辰退出國民黨　他曝下一步選桃園議員 獨／買家具變貴！台灣IKEA跟進漲價　業者：2022年陸續調整 把悲傷留在2021！郭台銘發表「年度報告」：充滿希望 空軍取消2022元旦戰機衝場　竟是因為共機頻擾台 元旦連假車潮湧墾丁！水底寮南下段塞　中午已破2萬輛 台北101煙火秀今晚登場！　360秒愛心、展翅煙火齊發迎新年 嚇死人！跨年境外暴增41例　單月破400例境外個案 北市防疫旅館3人染疫！1人Omicron　81人採檢結果曝 爆生命受威脅沒人理　于北辰宣布：退出國民黨 脫序影片瘋傳！吳怡農致詞吐舌抿唇　還開總統玩笑 全台跨年懶人包／演唱會卡司、絕美煙火、元旦升旗一次看 駕駛注意！連假首日國道一早順暢　6大地雷路段曝光 不只長榮！台新、富邦年終超過10個月　中鋼數字也驚人 因應Omicron　以色列允許免疫力低下者打第4劑疫苗！ 跨年夜偏冷下探14度！元旦追曙光桃園以南機率較高 「食薯」危機！海運壅塞影響　摩斯漢堡宣布暫售5組合 熱點新聞 美國升息衝擊恐超過疫情？劉泰英：股市將影響劇烈 林宥嘉跨年獨唱台南！8金曲狂飆　罕曝內心願望 羨慕！陸公司跨年後爽放47天　老闆照發工資霸氣曝原因 遭林秉樞毆爆血！高嘉瑜突「感性告別」：見人性最黑暗面 北市跨年僅3萬多人！北捷運量較去年銳減60萬人次 想見曙光快出發！元旦14地雷路段　國5恐塞到深夜 蔡英文發表2022新年談話　公布重要施政方針 周興哲台南跨年夜開唱「脫了」　突曝喜訊：你們會喜歡 斬36年黨齡！于北辰退出國民黨　他曝下一步選桃園議員 獨／買家具變貴！台灣IKEA跟進漲價　業者：2022年陸續調整 把悲傷留在2021！郭台銘發表「年度報告」：充滿希望 空軍取消2022元旦戰機衝場　竟是因為共機頻擾台 元旦連假車潮湧墾丁！水底寮南下段塞　中午已破2萬輛 台北101煙火秀今晚登場！　360秒愛心、展翅煙火齊發迎新年 嚇死人！跨年境外暴增41例　單月破400例境外個案 北市防疫旅館3人染疫！1人Omicron　81人採檢結果曝 爆生命受威脅沒人理　于北辰宣布：退出國民黨 脫序影片瘋傳！吳怡農致詞吐舌抿唇　還開總統玩笑 全台跨年懶人包／演唱會卡司、絕美煙火、元旦升旗一次看 駕駛注意！連假首日國道一早順暢　6大地雷路段曝光 不只長榮！台新、富邦年終超過10個月　中鋼數字也驚人 因應Omicron　以色列允許免疫力低下者打第4劑疫苗！ 跨年夜偏冷下探14度！元旦追曙光桃園以南機率較高 「食薯」危機！海運壅塞影響　摩斯漢堡宣布暫售5組合 × 喜歡這篇文章嗎？立刻分享出去讓更多人知道～ 分享 我已經加入這個粉絲專頁了，不再顯示～ 扫一扫 关于我们|隐私政策|版权声明 版权声明：本站文章来自互联网,版权属于原作者,如有侵权请联系,收到请求立即删除