材料課堂——XRD常見問題詳解（一），超實用！！

XRD（X 射線衍射）是目前研究晶體結構(如原子或離子及其基團的種類和位置分佈，晶胞形狀和大小等)最有力的方法。

XRD 特別適用於晶態物質的物相分析。

晶態 ... 微文庫 其它 材料科學與工程 正文 搜索 材料課堂——XRD常見問題詳解（一），超實用！！材料科學與工程2018-03-2002:12:01 點選上方「材料科學與工程」快速關注材料類綜合、全面、專業的微信平臺[一般問題]做XRD有什麼用途啊，能看出其純度?還是能看出其中含有某種官能團？X射線照射到物質上將產生散射。

晶態物質對X射線產生的相干散射表現為衍射現象，即入射光束出射時光束沒有被髮散但方向被改變了而其波長保持不變的現象，這是晶態物質特有的現象。

絕大多數固態物質都是晶態或微晶態或準晶態物質，都能產生X射線衍射。

晶體微觀結構的特徵是具有周期性的長程的有序結構。

晶體的X射線衍射圖是晶體微觀結構立體場景的一種物理變換，包含了晶體結構的全部資訊。

用少量固體粉末或小塊樣品便可得到其X射線衍射圖。

XRD（X射線衍射）是目前研究晶體結構(如原子或離子及其基團的種類和位置分佈，晶胞形狀和大小等)最有力的方法。

XRD特別適用於晶態物質的物相分析。

晶態物質組成元素或基團如不相同或其結構有差異，它們的衍射譜圖在衍射峰數目、角度位置、相對強度次序以至衍射峰的形狀上就顯現出差異。

因此，通過樣品的X射線衍射圖與已知的晶態物質的X射線衍射譜圖的對比分析便可以完成樣品物相組成和結構的定性鑑定；通過對樣品衍射強度資料的分析計算，可以完成樣品物相組成的定量分析；XRD還可以測定材料中晶粒的大小或其排布取向（材料的織構）...等等，應用面十分普遍、廣泛。

目前XRD主要適用於無機物，對於有機物應用較少。

如何由XRD圖譜確定所做的樣品是準晶結構？XRD圖譜中非晶、準晶和晶體的結構怎麼嚴格區分？三者並無嚴格明晰的分界。

在衍射儀獲得的XRD圖譜上，如果樣品是較好的"晶態"物質，圖譜的特徵是有若干或許多個一般是彼此獨立的很窄的"尖峰"（其半高度處的2θ寬度在0.1°~0.2°左右，這一寬度可以視為由實驗條件決定的晶體衍射峰的"最小寬度"）。

如果這些"峰"明顯地變寬，則可以判定樣品中的晶體的顆粒尺寸將小於300nm，可以稱之為"微晶"。

晶體的X射線衍射理論中有一個Scherrer公式，可以根據譜線變寬的量估算晶粒在該衍射方向上的厚度。

非晶質衍射圖的特徵是：在整個掃描角度範圍內（從2θ1°~2°開始到幾十度）只觀察到被散射的X射線強度的平緩的變化，其間可能有一到幾個最大值；開始處因為接近直射光束強度較大，隨著角度的增加強度迅速下降，到高角度強度慢慢地趨向儀器的本底值。

從Scherrer公式的觀點看，這個現象可以視為由於晶粒極限地細小下去而導致晶體的衍射峰極大地寬化、相互重疊而模糊化的結果。

晶粒細碎化的極限就是隻剩下原子或離子這些粒子間的"近程有序"了，這就是我們所設想的"非晶質"微觀結構的場景。

非晶質衍射圖上的一個最大值相對應的是該非晶質中一種常發生的粒子間距離。

介於這兩種典型之間而偏一些"非晶質"的過渡情況便是"準晶"態了。

在做Ｘ射線衍射時，如果用不同的靶，例如用銅靶或者Cr靶，兩者的譜圖會一樣嗎？如果不同的話，峰的位置和強度有啥變化嗎？有規律嗎？不同的靶，其特徵波長不同。

衍射角（又常稱為Bragg角或2θ角）決定於實驗使用的波長（Bragg方程）。

使用不同的靶也就是所用的X射線的波長不同，根據Bragg方程，某一間距為d的晶面族其衍射角將不同,各間距值的晶面族的衍射角將表現出有規律的改變。

因此，使用不同靶材的X射線管所得到的衍射圖上的衍射峰的位置是不相同的，衍射峰位置的變化是有規律的。

而一種晶體自有的一套d值是其結構固有的、可以作為該晶體物質的志性引數。

因此，不管使用何種靶材的X射線管，從所得到的衍射圖獲得的某樣品的一套d值，與靶材無關。

衍射圖上衍射峰間的相對強度主要決定於晶體的結構，但是由於樣品的吸收性質也和入射線的波長有關。

因此同一樣品用不同靶所取得的圖譜上衍射峰間的相對強度會稍有差別，與靶材有關。

重溫一下布拉格公式和衍射的強度公式，您的問題答案全都有了。

我想知道不同衍射角對應的晶面，怎麼辦？如果你的圖能夠找到對應的粉末衍射資料卡，那麼問題就簡單了。

多數的粉末衍射資料卡上面都給出了各衍射線的衍射指標，也就可以知道對應的晶面了。

如果是未知晶體結構的圖，就需要求解各衍射線的衍射指標，這一步工作叫做"衍射圖的指標化"。

如自己解決需要具備基礎的晶體學知識，然後學會一兩個指標化的工具軟體（如treaor90）進行嘗試。

對於正交晶系的晶胞引數，其中a、b、c代表晶胞的三個稜的長度。

但我不清楚如何定義a、b、c的方向，也就是說按照什麼依據確定這三條稜的方向？是否有明確的規定還是可以任意自定義？一般來說可以用a