怎样分析xrd图? - 铄思百检测

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怎样分析xrd图?铄思百小编现在为大家介绍几种分析xrd图谱的案例。

XRD在材料、化学、生物、地质、医药方面具有广泛运用。

它主要应用为物相鉴定、织构 ... 铄思百检测DETECTION OFTECHNICALSOUSEPAD 首页Home 检测项目Nav 科研绘图Nav 送检流程Nav 服务案例Nav 新闻中心Nav 关于我们Nav 会员登录Login 透射电子显微镜(TEM-EDS)扫描电子显微镜(FESEM-EDS)球差电镜激光共聚焦显微镜(LSCM)原子力显微镜(AFM)电子探针仪(EPMA)金相显微镜电子背散射衍射仪(EBSD)台阶仪,膜厚仪,探针接触式轮廓仪,3D轮廓仪工业CT白光干涉仪(非接触式3D表面轮廓仪)电镜测试FIB制样离子减薄制样冷冻超薄切片制样树脂包埋制样(生物制样)液氮脆断制样金网钼网铜网超薄碳膜微栅制样电镜制样X射线光电子能谱分析仪(XPS)紫外光电子能谱(UPS)俄歇电子能谱(AES)X射线衍射仪(XRD)X射线散射仪SAXS/WAXSX射线残余应力分析仪X射线荧光光谱分析仪(XRF)电感耦合等离子体光谱仪(ICP-OES)紫外可见反射仪(DRS)拉曼光谱(RAMAN)紫外-可见分光光度计(UV)圆二色谱(CD)傅里叶变换红外光谱分析仪(FTIR)吡啶红外(DRIFTS)单晶衍射仪穆斯堡尔光谱仪稳态瞬态荧光光谱分析仪(PL)原子吸收分光光度计原子荧光光度计(AFS)三维荧光/荧光分光光度计红外热成像仪雾度仪旋光仪光谱测试电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)电喷雾离子化质谱仪(ESI-MS)顶空-固相微萃取气质联用仪(HS-SPME-GC-MS)二次离子质谱(SIMS)基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱仪(MALDI-TOF)裂解气质联用仪(PY-GC-MS)气质联用仪(GC-MS)同位素质普仪液质联用仪(LC-MS)质谱测试差示扫描量热仪(DSC)热重分析仪(TGA)热分析联用仪(DSC-TGA)静态/动态热机械分析仪(TMA/DMA)热重红外联用仪(TG-IR)热重红外质谱联用仪(TG-IR-MS)热重红外气相质谱联用(TG-IR-GC-MS)红外热成像仪激光导热仪锥形量热仪(CONE)热谱测试电子顺磁共振波谱仪(EPR、ESR)固体核磁共振仪(NMR)液体核磁共振仪(NMR)微波网络矢量分析仪/矢量网络分析仪核磁顺磁波谱测试比表面及孔径分析仪(BET)表面张力仪(界面张力仪)高压吸附仪化学吸附仪(TPDTPR)接触角测量仪纳米压痕仪压汞仪(MIP)表界面物性测试气相色谱仪(GC)高效液相色谱仪(HPLC)离子色谱仪(IC)凝胶色谱仪(GPC)液相色谱(LC)色谱测试电导率仪电化学工作站腐蚀测试仪介电常数测定仪卡尔费休水分测定仪自动电位滴定仪电化学仪器测试Zeta电位仪工业分析激光粒度仪流变仪密度测定仪纳米粒度仪邵氏维氏洛氏硬度计有机卤素分析仪(F,Cl,Br,I,At,Ts)有机元素分析仪(EA)粘度计振动样品磁强计(VSM)土壤分析测试植物分析测试其他测试 TEMXPS热重FIBAFM 设为首页 | 收藏本站 怎样分析xrd图?  二维码 发表时间:2020-07-2117:51作者:铄思百检测来源:铄思百检测 怎样分析xrd图?铄思百小编现在为大家介绍几种分析xrd图谱的案例。

XRD在材料、化学、生物、地质、医药方面具有广泛运用。

它主要应用为物相鉴定、织构分析、应力测试。

下面我们将以实例分析来看看怎么处理分析XRD实验数据。

怎样分析xrd图1、结晶与取向判断(1)由照片判断(2)由衍射图判断如:“宽隆”峰表明无定型;“尖锐”峰表明存在结晶或近晶。

2、同种结晶化合物的两种不同晶型3、插层材料表征-衍射角及晶面间距的变化实例说明:Spectrosc.Spect.Anal.,2015,35,462-465.上图所示为原料高岭土和各步反应产物的XRD谱图,从图中可以看出,用DMSO、KAc和KDP改性,高岭土的001晶面的衍射峰相应地向低角度移动。

其中,高岭土的001晶面出现在2θ=12.4°,对应的层间距为0.716nm;DMSO改性后向低角度移动到7.8°,12.4°的峰基本消失,这表明DMSO已经插层进入到高岭土层间。

(晶面间距变大,衍射角变小)4、衍射谱线一张衍射图谱上衍射线的位置(方向)仅和原子排列周期性有关;衍射线的强度则取决于原子种类、含量、相对位置等性质;衍射线的位置和强度就完整地反映了晶体结构的二个特征,从而成为辨别物相的依据。

实例说明:Adv.Funct.Mater.,2008,18,1047-1056.该图谱的峰值与峰位均与六方纤锌矿结构ZnO(b)一一对应(JCPDSno.36-1451)。

没有其他杂质相峰,其2θ角在31.7,34.4,36.2,57.3,62.5°处存在衍射峰,分别对应于ZnO的(100),(002),(101),(110)和(103)晶面,说明样品(a)为六方晶系的ZnO,并且各峰峰形尖锐,说明产物结晶完整。

5、定性分析方法(1)图谱直接对比法:直接比较待测样品和已知物相的谱图,该法可直观简单的对物相进行鉴定,但相互比较的谱图应在相同的实验条件下获取,该法比较适合于常见相及可推测相的分析(2)数据对比法:将实测数据(2θ、d、I/I1)与标准衍射数据比较,可对物相进行鉴定(3)计算机自动检索鉴定法:建立标准物相衍射数据的数据库(PDF卡片),将样品的实测数据输入计算机,由计算机按相应的程序进行检索,但这种方法还在不断地完善,主要的分析软件:Jade/X'PertHighScore/SearchMatch。

实例分析:SensorsandActuatorsB,2016,230,581-591.上图所示是ZnO纳米片负载不同含量的金纳米粒子的XRD图谱,相比于纯ZnO,随着负载量的依次增加,杂化材料出现了明显的Au(JCPDSNo.04-0784)的特征衍射峰,因此认为Au成功负载于ZnO表面。

表1不同尺寸的n-Cu@T-ZnO样品的晶格常数样品———————a()—c()T-ZnO——————[email protected]@[email protected]@T-ZnO-45nm3.28605.1799实例分析:Compos.PartB:Eng.,2017,110,32-38.采用XRD局部慢速高精度检测,如上图所示,氧化锌晶须负载纳米铜杂化材料出现了微弱的Cu的特征衍射峰,因此认为Cu元素以Cu单质的形式存在于ZnO晶须表面。

Cu元素除了以Cu的形式存在于ZnO表面之外,Cu原子也有可能进入ZnO的晶格中,因此,根据XRD数据对ZnO以及氧化锌晶须负载纳米铜杂化材料的晶格常数进行计算,如上表1所示,杂化材料的c轴相较于ZnO有所减小,由于Cu2+的离子半径小于Zn2+的离子半径,由此推断是部分Cu2+掺杂进入了ZnO的晶格中,取代Zn2+成为置换离子,形成替位式的杂质。

实例分析:CrystalGrowth&Design,2014,14,2179-2186.衍射峰的相对强度不同程度的变化,这通常与晶体结晶程度,大微晶的形成或良好有序的取向有关。

通过ZnO(JCPDS,36-1451)的特征衍射峰强度分析,如上图所示,没有添加Bi2WO6的纳米棒(样品a)沿着c轴取向生长;当添加量为10%的Bi2WO6时获得纳米片(样品c),其中,(100)峰与(002)峰的相对强度随着Bi2WO6添加量的增加而增大,说明ZnO晶体的生长方向(001)随着Bi2WO6添加而被抑制,相对的促进了(100)晶面的生长。

6、定量分析方法每种物相的衍射线强度随其相含量的增加而提高,由强度值的计算可确定物相的含量。

定量分析可用来确定混合物中某一化合物的含量。

如:XRD图谱的其他常见用途——晶面择优取向。

实例说明:J.SolidStateChem.,2013,197,69-74.上图所示是不同PEI浓度下生长得到ZnO纳米草的XRD图谱,除了来自FTO基板的衍射峰外,均与纤锌矿结构ZnO的标准图谱吻合,所有样品在34.4°的(002)晶面衍射峰均是最强的衍射峰,其它晶面的衍射峰相比显得很微弱,表明ZnO纳米草沿着[001]晶面择优取向生长。

XRD检测范围:1.能分析≥20nm直径的异物成分,且异物的厚度不受限制(能达到单个原子层厚度,0.5nm)。

2.利用AES的深度溅射功能测试≥3nm膜厚厚度。

3.利用D-SIMS结合AES能准确测定各层薄膜厚度及组成成分。

应用于鉴定样品表面的化学性质及组成的分析,其特点在俄歇电子来极表面甚至单个原子层,仅带出表面的化学信息,具有分析区域小、分析深度浅和不破坏样品的特点,广泛应用于材料分析以及催化、吸附、腐蚀、磨损等方面的研究。

XRD制样要求:1.样品最大规格尺寸为1×1×0.5cm,当样品尺寸过大需切割取样。

2.取样的时候避免手和取样工具接触到需要测试的位置,取下样品后使用真空包装或其他能隔离外界环境的包装,避免外来污染影响分析结果。

3.由于AES测试深度太浅,无法对样品喷金后再测试,所以绝缘的样品不能测试,只能测试导电性较好的样品。

4.AES元素分析范围Li-U,只能测试无机物质,不能测试有机物物质,检出限0.1%。

XRD检测流程:1、客户填写测试要求2、寄样。

(填写测试委托单,样品邮寄)3、收到样品(联系客服付款)4、开始科学检测。

5、3-7个工作日左右完成样品检测。

(可加急)6、接收数据7、中后期业务。

上述是有关于怎样分析xrd图的相应讲解,若有其它测试要求还可以咨询检测实验室技术工程师。

温馨提示1、不定期推出各种优惠活动,详情咨询客服。

2、测试前联系在线客服确认测试条件、检测费用、检测周期等。

检测咨询热线:15071040697 黄工QQ:82187958公司网站:www.sousepad.com武汉铄思百检测技术有限公司 上一篇电感耦合等离子发射光谱仪_分析测试中心|铄思百检测 下一篇sem扫描电镜_第三方检测机构|铄思百检测 文章分类: 科研设备 分享到: 小木虫论坛 在线客服      黄工 黄工 刘工 刘工 陈工 工作时间周一至周五:9:00-17:30周六至周日:9:00-17:00 联系方式客服-黄工:15071040697客服-刘工:15972160904



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