怎样分析xrd图? - 铄思百检测
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怎样分析xrd图?铄思百小编现在为大家介绍几种分析xrd图谱的案例。
XRD在材料、化学、生物、地质、医药方面具有广泛运用。
它主要应用为物相鉴定、织构 ...
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怎样分析xrd图?
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发表时间:2020-07-2117:51作者:铄思百检测来源:铄思百检测
怎样分析xrd图?铄思百小编现在为大家介绍几种分析xrd图谱的案例。
XRD在材料、化学、生物、地质、医药方面具有广泛运用。
它主要应用为物相鉴定、织构分析、应力测试。
下面我们将以实例分析来看看怎么处理分析XRD实验数据。
怎样分析xrd图1、结晶与取向判断(1)由照片判断(2)由衍射图判断如:“宽隆”峰表明无定型;“尖锐”峰表明存在结晶或近晶。
2、同种结晶化合物的两种不同晶型3、插层材料表征-衍射角及晶面间距的变化实例说明:Spectrosc.Spect.Anal.,2015,35,462-465.上图所示为原料高岭土和各步反应产物的XRD谱图,从图中可以看出,用DMSO、KAc和KDP改性,高岭土的001晶面的衍射峰相应地向低角度移动。
其中,高岭土的001晶面出现在2θ=12.4°,对应的层间距为0.716nm;DMSO改性后向低角度移动到7.8°,12.4°的峰基本消失,这表明DMSO已经插层进入到高岭土层间。
(晶面间距变大,衍射角变小)4、衍射谱线一张衍射图谱上衍射线的位置(方向)仅和原子排列周期性有关;衍射线的强度则取决于原子种类、含量、相对位置等性质;衍射线的位置和强度就完整地反映了晶体结构的二个特征,从而成为辨别物相的依据。
实例说明:Adv.Funct.Mater.,2008,18,1047-1056.该图谱的峰值与峰位均与六方纤锌矿结构ZnO(b)一一对应(JCPDSno.36-1451)。
没有其他杂质相峰,其2θ角在31.7,34.4,36.2,57.3,62.5°处存在衍射峰,分别对应于ZnO的(100),(002),(101),(110)和(103)晶面,说明样品(a)为六方晶系的ZnO,并且各峰峰形尖锐,说明产物结晶完整。
5、定性分析方法(1)图谱直接对比法:直接比较待测样品和已知物相的谱图,该法可直观简单的对物相进行鉴定,但相互比较的谱图应在相同的实验条件下获取,该法比较适合于常见相及可推测相的分析(2)数据对比法:将实测数据(2θ、d、I/I1)与标准衍射数据比较,可对物相进行鉴定(3)计算机自动检索鉴定法:建立标准物相衍射数据的数据库(PDF卡片),将样品的实测数据输入计算机,由计算机按相应的程序进行检索,但这种方法还在不断地完善,主要的分析软件:Jade/X'PertHighScore/SearchMatch。
实例分析:SensorsandActuatorsB,2016,230,581-591.上图所示是ZnO纳米片负载不同含量的金纳米粒子的XRD图谱,相比于纯ZnO,随着负载量的依次增加,杂化材料出现了明显的Au(JCPDSNo.04-0784)的特征衍射峰,因此认为Au成功负载于ZnO表面。
表1不同尺寸的n-Cu@T-ZnO样品的晶格常数样品———————a()—c()T-ZnO——————[email protected]@[email protected]@T-ZnO-45nm3.28605.1799实例分析:Compos.PartB:Eng.,2017,110,32-38.采用XRD局部慢速高精度检测,如上图所示,氧化锌晶须负载纳米铜杂化材料出现了微弱的Cu的特征衍射峰,因此认为Cu元素以Cu单质的形式存在于ZnO晶须表面。
Cu元素除了以Cu的形式存在于ZnO表面之外,Cu原子也有可能进入ZnO的晶格中,因此,根据XRD数据对ZnO以及氧化锌晶须负载纳米铜杂化材料的晶格常数进行计算,如上表1所示,杂化材料的c轴相较于ZnO有所减小,由于Cu2+的离子半径小于Zn2+的离子半径,由此推断是部分Cu2+掺杂进入了ZnO的晶格中,取代Zn2+成为置换离子,形成替位式的杂质。
实例分析:CrystalGrowth&Design,2014,14,2179-2186.衍射峰的相对强度不同程度的变化,这通常与晶体结晶程度,大微晶的形成或良好有序的取向有关。
通过ZnO(JCPDS,36-1451)的特征衍射峰强度分析,如上图所示,没有添加Bi2WO6的纳米棒(样品a)沿着c轴取向生长;当添加量为10%的Bi2WO6时获得纳米片(样品c),其中,(100)峰与(002)峰的相对强度随着Bi2WO6添加量的增加而增大,说明ZnO晶体的生长方向(001)随着Bi2WO6添加而被抑制,相对的促进了(100)晶面的生长。
6、定量分析方法每种物相的衍射线强度随其相含量的增加而提高,由强度值的计算可确定物相的含量。
定量分析可用来确定混合物中某一化合物的含量。
如:XRD图谱的其他常见用途——晶面择优取向。
实例说明:J.SolidStateChem.,2013,197,69-74.上图所示是不同PEI浓度下生长得到ZnO纳米草的XRD图谱,除了来自FTO基板的衍射峰外,均与纤锌矿结构ZnO的标准图谱吻合,所有样品在34.4°的(002)晶面衍射峰均是最强的衍射峰,其它晶面的衍射峰相比显得很微弱,表明ZnO纳米草沿着[001]晶面择优取向生长。
XRD检测范围:1.能分析≥20nm直径的异物成分,且异物的厚度不受限制(能达到单个原子层厚度,0.5nm)。
2.利用AES的深度溅射功能测试≥3nm膜厚厚度。
3.利用D-SIMS结合AES能准确测定各层薄膜厚度及组成成分。
应用于鉴定样品表面的化学性质及组成的分析,其特点在俄歇电子来极表面甚至单个原子层,仅带出表面的化学信息,具有分析区域小、分析深度浅和不破坏样品的特点,广泛应用于材料分析以及催化、吸附、腐蚀、磨损等方面的研究。
XRD制样要求:1.样品最大规格尺寸为1×1×0.5cm,当样品尺寸过大需切割取样。
2.取样的时候避免手和取样工具接触到需要测试的位置,取下样品后使用真空包装或其他能隔离外界环境的包装,避免外来污染影响分析结果。
3.由于AES测试深度太浅,无法对样品喷金后再测试,所以绝缘的样品不能测试,只能测试导电性较好的样品。
4.AES元素分析范围Li-U,只能测试无机物质,不能测试有机物物质,检出限0.1%。
XRD检测流程:1、客户填写测试要求2、寄样。
(填写测试委托单,样品邮寄)3、收到样品(联系客服付款)4、开始科学检测。
5、3-7个工作日左右完成样品检测。
(可加急)6、接收数据7、中后期业务。
上述是有关于怎样分析xrd图的相应讲解,若有其它测试要求还可以咨询检测实验室技术工程师。
温馨提示1、不定期推出各种优惠活动,详情咨询客服。
2、测试前联系在线客服确认测试条件、检测费用、检测周期等。
检测咨询热线:15071040697 黄工QQ:82187958公司网站:www.sousepad.com武汉铄思百检测技术有限公司
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