XRD圖怎麼看？

XRD多以定性物相分析為主，但也可以進行定量分析。

通過待測樣品的X 射線衍射譜圖與標準物質的X 射線衍射譜圖進行對比,可以定性分析樣品的物相組成 ... 標籤：材料科學 XRD圖怎麼看？ 01-29 XRD圖怎麼看？ 建議樓主能明確一下問題的細節？這個「怎麼看」太大了XRD是指x-raydiffraction，採用X光在晶體中的衍射信號來進行晶體結構的分析做XRD的目的就是獲得未知晶體的結構 XRD圖譜一般由二維圖譜組成橫坐標為角度縱坐標為強度正常情況下在特定的角度會有特定的衍射峰位出現，對應於特定的晶面需要留意的信息如下：衍射峰角度、強度、半高寬常用的晶體都有特徵的標準XRD圖譜在測試獲得XRD信息之後可在XRD標準圖庫（JCPDs）中檢索以得到對應的標準圖譜一般來說檢索從「三強峰」也就是信號最強的三個峰位開始檢索也可以通過MDIJade等專業軟體來進行計算機輔助檢索下圖為一個常見的XRD圖譜顯示以下兩個物質為標準的銳鈦礦相TiO2對應JCPDs編號為21-1272其中最強衍射峰出現在25°左右對應於(101)晶面此外還有(103)(112)(200)等晶面也可產生衍射峰 *J.AM.CHEM.SOC.9VOL.132,NO.19,2010 本文首發於微信公眾號「研之成理」（ID：rationalscience），歡迎大家關注和擴散！前言：作為結構研究的一種重要方法，XRD在催化材料和其他材料的研究中都具有非常重要的應用。

本著溫故知新的態度，研之成理刻意抽出幾期來簡單地梳理下XRD的一些基礎知識，希望能夠幫助大家更加全面地了解這一表徵手段。

（註：本次分享只討論多晶衍射，單晶衍射後期會出獨立的專題，敬請期待）本次分享我們從實用開始，原理的分析放到後面，今天的內容很簡單，簡單聊聊XRD到底可以做什麼？1.XRD研究的是材料的體相還是表面相？XRD採用單色X射線為衍射源，一般可以穿透固體，從而驗證其內部結構，因此XRD給出的是材料的體相結構信息。

2.XRD是定性分析手段還是定量分析手段？XRD多以定性物相分析為主，但也可以進行定量分析。

通過待測樣品的X射線衍射譜圖與標準物質的X射線衍射譜圖進行對比,可以定性分析樣品的物相組成;通過對樣品衍射強度數據的分析計算,可以完成樣品物相組成的定量分析.3.XRD進行定性分析時可以得到哪些有用信息？ A.根據XRD譜圖信息，可以確定樣品是無定型還是晶體：無定型樣品為大包峰，沒有精細譜峰結構；晶體則有豐富的譜線特徵。

把樣品中最強峰的強度和標準物質的進行對比，可以定性知道樣品的結晶度。

B.通過與標準譜圖進行對比，可以知道所測樣品由哪些物相組成（XRD最主要的用途之一）。

基本原理：晶態物質組成元素或基團如果不相同或其結構有差異,它們的衍射譜圖在衍射峰數目、角度位置、相對強度以及衍射峰形上會顯現出差異（基於布拉格方程，後面會詳細解析）。

C.通過實測樣品和標準譜圖2θ值的差別，可以定性分析晶胞是否膨脹或者收縮的問題，因為XRD的峰位置可以確定晶胞的大小和形狀。

4.XRD可以用於定量分析哪些內容？A.樣品的平均晶粒尺寸，基本原理：當X射線入射到小晶體時，其衍射線條將變得彌散而寬化，晶體的晶粒越小，x射線衍射譜帶的寬化程度就越大。

因此晶粒尺寸與XRD譜圖半峰寬之間存在一定的關係,即謝樂公式（Scherrerequation），下期會詳細分析其原理與注意事項。

對於對於負載型催化劑表面的金屬顆粒，其顆粒大小d（單位nm）與其分散度D之間可以簡單地換算：d≈0.9/D(註：0.9這個常數是經驗值)。

B.樣品的相對結晶度：一般將最強衍射峰積分所得的面積（As）當作計算結晶度的指標，與標準物質積分所得面積(Ag)進行比較，結晶度=As/Ag*100%。

C.物相含量的定量分析：主要有K值法也叫RIR方法和Rietveld全譜精修定量等。

其中，RIR法的基本原理為1:1混合的某物質與剛玉(Al2O3),其最強衍射峰的積分強度會有一個比值，該比值為RIR值。

通過將該物質的積分強度/RIR值總是可以換算成Al2O3的積分強度。

對於一個混合物而言，物質中所有組分都按這種方法進行換算，最後可以通過歸一法得到某一特定組分的百分含量。

D.XRD還可以用於點陣常數的精密計算，殘餘應力計算等（黃繼武老師主編的《多晶材料X射線衍射：實驗原理、方法與應用》） 5.推薦參考書籍及分析軟體參考書籍：李樹棠等主編《晶體X衍射學基礎》；黃繼武等主編《多晶材料X射線衍射：實驗原理、方法與應用》；辛勤等主編《現代催化研究方法》等分析軟體：Jade5.0或者6.56.XRD晶體資料庫無機晶體結構資料庫（ICSD）：https://icsd.fiz-karlsruhe.de/search/國際衍射數據中心（ICDD）:http://www.icdd.com/劍橋晶體數據中心(CCDC):http://www.ccdc.cam.ac.uk/——————————————————————————————————————————接下來，緊接上面的內容，將XRD的原理以及最基本的應用分享給大家，希望能夠對大家有所幫助。

1.XRD的基本原理當一束單色X射線照射到晶體上時，晶體中原子周圍的電子受X射線周期變化的電 場作用而振動，從而使每個電子都變為發射球面電磁波的次生波源。

所發射球面波的頻率與入射的X射線相一致。

基於晶體結構的周期性，晶體中各個原子（原子上的電子）的散射波可相互干涉而疊加，稱之為相干散射或衍射。

X射線在晶體中的衍射現象，實質上是大量原子散射波相互干涉的結果。

每種晶體所產生的衍射花樣都反映出晶體內部的原子分布規律。

根據上述原理，某晶體的衍射花樣的特徵最主要的是兩個：1)衍射線在空間的分布規律；2)衍射線束的強度。

其中，衍射線的分布規律由晶胞大小，形狀和位向決定，衍射線強度則取決於原子的品種和它們在晶胞的位置。

因此，不同晶體具備不同的衍射圖譜。

2.布拉格方程布拉格方程所反映的是衍射線方向與晶體結構之間的關係。

對於某一特定晶體而言，只有滿足布拉格方程的入射線角度才能夠產生干涉增強，才會表現出衍射條紋。

這是XRD譜圖的根本意義。

備註：對於不同晶系，晶面間距d與晶胞參數（a,b,c,α,β,γ）之間存在確定的對應關係，通過XRD譜圖知道θ和hkl之後，可以通過布拉格方程等推算出晶胞參數（本期暫時不講，後面會詳細說明）。

3.Scherrer公式基本原理：當X射線入射到小晶體時，其衍射線條將變得彌散而寬化，晶體的晶粒越小，X射線衍射譜帶的寬化程度就越大。

Sherrer公式描述的就是晶粒尺寸與衍射峰半峰寬之間的關係。

4.XRD物相分析基本原理：每一種晶體物質和它的衍射花樣都是一一對應的，不可能有兩種晶體給出完全相同的衍射花樣。

隨著XRD標準資料庫的日益完善，XRD物相分析變得越來越簡單，目前最常見的操作方式是將樣品的XRD譜圖與標準譜圖進行對比來確定樣品的物相組成。

XRD標準資料庫包括JCPDS（即PDF卡片）,ICSD，CCDC等，分析XRD譜圖的軟體包括Jade，XpertHighscore等，這裡推薦使用Jade。

在Jade軟體中，專門有一個功能叫Identify。

裡面的Search/Match功能可以將樣品的衍射圖樣與標準譜圖進行對比，給出與所測樣品相吻合的標準譜圖信息。

下圖所示，是TiO2樣品XRD譜圖在Jade軟體中的Search/Match操作。

如上圖所示，在Jade的Search/Match功能中會給出標準譜圖的衍射條紋，物相名稱，化學式，匹配程度（FOM），PDF卡片編號，點群，晶胞參數，ICSD編號等。

其中，FOM為匹配率的倒數，值越小，匹配越好。

雙擊選中的標準物質卡片，會彈出來標準物質詳細的references和衍射數據值，如下圖所示，該數據可以導出使用。

圖中所示比較重要的數據包括晶面間距d,晶面指數hkl以及標準譜圖衍射峰位置和相對強度等。

5.如何在Jade中採用Sherrer公式計算晶粒尺寸？ Jade軟體中直接集成了採用半峰寬來計算樣品的晶粒尺寸這一功能，比較方便。

要想使用該功能，首先必須在Edit--&>Preferences--&>Report裡面勾上，EstimateCrystalliteSizefromFWHMValues.如下圖所示：勾上之後就可以很方便的進行粒徑分析了，如下圖所示，採用EditToolbar中的積分按鈕，在主峰下拉取基線，會自動彈出窗口，裡面包含晶粒尺寸信息。

注意，這裡算出來的是平均尺寸，且使用範圍為3-200nm.———————————————————————————————————————————先寫這麼多，有時間繼續補充 這裡的一些文章，或許能解答你的問題。

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